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Cómo hace un cromatógrafo de gases trabajo? December 16,2020.

Gas chromatography (GC)


gas cromatógrafo es un instrumento que utiliza tecnología de separación cromatográfica y tecnología de detección para realizar análisis cualitativos y cuantitativos de multicomponente complejas mezclas.

cromatografía de gases (GC) es una técnica de separación. Las muestras que se analizarán en el trabajo real a menudo son multicomponente mezclas en una matriz compleja. Para muestras que contienen componentes desconocidos, ellos primero deben separarse, y luego los componentes relevantes pueden ser analizados más a fondo. La separación de la mezcla se basa en la diferencia en las propiedades físicas y químicas de los componentes. El gas cromatógrafo utiliza principalmente la diferencia en el punto de ebullición, la polaridad y las propiedades de adsorción de la sustancia para realizar la separación de la mezcla.

una vez que la muestra que se va a analizar se vaporiza en la cámara de vaporización, el gas inerte (es decir, el gas portador, generalmente N2, He, etc.) se lleva en la columna cromatográfica. La columna contiene una fase estacionaria líquida o sólida. debido a que el punto de ebullición, la polaridad o la adsorción de cada componente de la muestra tienen un rendimiento diferente, cada componente tiende a formar un equilibrio de distribución o adsorción entre la fase móvil y la fase estacionaria. Sin embargo, porque el gas portador está fluyendo, este equilibrio es realmente difícil de establecer. también es porque del flujo del gas portador que los componentes de la muestra se distribuyen o adsorben repetidamente o se desorben durante el movimiento. como resultado, el gas portador Los componentes con alta concentración media saldrá primero de la columna y los componentes con alta concentración saldrán después de la fase estacionaria.

Cuando el componente sale de la columna cromatográfica y entra inmediatamente en el detector. El detector puede convertir la presencia o ausencia del componente de muestra en una señal eléctrica, y la magnitud de la señal eléctrica es proporcional a la cantidad o concentración del componente medido. Cuando ampliada y grabada, contiene toda la información original del cromatograma. Cuando no hay ningún componente que fluya, el registro del cromatograma es la señal de fondo del detector, es decir, la línea de base del cromatograma.


detector

Si la columna es el corazón del cromatógrafo de gases, luego el detector es el ojo del cromatógrafo de gases. no importa como bueno el efecto de separación cromatográfica es, si no hay un buen detector, el efecto de separación no será "ver". Por lo tanto, alta sensibilidad y alta selectividad Los detectores siempre han sido la tecnología clave para el desarrollo de cromatógrafos de gases. en la actualidad, hay muchos detectores utilizados en cromatógrafos de gases, entre cuyos detectores de uso común incluyen principalmente detector de ionización de llama (FID), detector termoiónico de llama (FTD), detector fotométrico de llama (FPD) y detector de conductividad térmica. detector (TCD), detector de captura de electrones (ECD), etc. La siguiente es una breve discusión sobre el mantenimiento de rutina del

detector:

1 detector de ionización de llama (FID)

(1) Aunque FID es un cuasi-universal detector, algunas sustancias tienen poca o ninguna respuesta en el detector. Estos sustancias incluyen gas, halogenado silano, H2O, NH3, CO, CO2, CS2, CCl4, etc. Espere. Por lo tanto, FID debería no se utilizará cuando probando estos sustancias.

(2) La sensibilidad de FID está directamente relacionado con la proporción de hidrógeno, aire y nitrógeno, por lo que la atención debería se pagará por optimización. Generalmente, la relación de los tres debería estar cerca o igual a 1: 10: 1.

(3) FID utiliza la llama generada por la combustión de hidrógeno en el aire para ionizar la sustancia medida, por lo que debe prestar atención ser pagado por cuestiones de seguridad. Cuando la columna no está conectada, no abra la válvula de hidrógeno para evitar que el hidrógeno entrando en la columna horno. Cuando midiendo el caudal, el hidrógeno y el aire no deben mezclarse, es decir, cuando midiendo el hidrógeno, se debe apagar el aire y viceversa. Cuando la llama se apaga por cualquier motivo, la válvula de hidrógeno debería cerrarse tanto como sea posible, y la válvula de hidrógeno debería abrirse de nuevo cuando se elimina el fallo y se reinicia el encendido.

(4) Para evitar que el detector contaminado, el ajuste de temperatura del cromatógrafo de gas detector debería no ser inferior a el trabajo real Zgao temperatura de la columna cromatográfica. Si el detector está contaminado, la sensibilidad disminuirá significativamente o el ruido aumentará, o el detector no se encenderá. La forma de eliminar la contaminación es limpiando la boquilla y el gasoducto. El método específico es: desconecte la columna cromatográfica, extraiga el colector de señales; inserte un alambre de acero delgado en la boquilla para dragar y remojarla con acetona, etanol y otros disolventes.


Detector termoiónico de 2 llamas (FTD)

FTD uso precauciones:

(1) Cuentas: evitar agua en la muestra, la vida útil es de aproximadamente 600 ~ 700h;

(2) portador gas: N2 o He, con una pureza del 99,999% requerido. Generalmente, tiene alta sensibilidad;

(3) Aire: z es mejor elegir aire del cilindro, no aceite;

(4) Hidrógeno: 99,999% se requiere pureza.

otra cosa a tener en cuenta es que cuando usando FTD, no puede utilizar columnas cromatográficas que contengan a base de ciano estacionario líquido.


Detector fotométrico de 3 llamas (FPD)

uso de fpd precauciones:

(1) fpd también utiliza llama de hidrógeno, por lo que los problemas de seguridad son los mismos que FID;

(2) El interruptor de temperatura superior normalmente está abierto (250 ℃);

(3) El flujo de hidrógeno, aire y gas auxiliar de fpd es diferente de FID. Generalmente, el hidrógeno es 60 ~ 80ml / min, el aire es 100 ~ 120ml / min y la suma del gas auxiliar y el flujo de la columna es 20 ~ 25ml / min. Para análisis de muestras fuertemente adsorbentes, como plaguicidas, la temperatura en la parte media debería ser sobre 20 ℃ mayor que la temperatura en la parte inferior;

(4) Cuando reemplazando el filtro o encendiendo, apague el fotomultiplicador tubo;

(5) detectores de llama, incluidos los FID y FPD, deben encenderse después de que aumente la temperatura; cuando ellos están apagados, ellos debería apagarse antes de enfriarse.


4 detector de conductividad térmica (TCD)

TCD uso precauciones:

(1) asegúrese de que el cable calefactor no se quema. antes de energizar el gas cromatógrafo detector, asegúrese de que el gas portador haya pasado por el detector; de lo contrario, el cable caliente podría quemarse y provocar el desguace del detector; cuando apagando, asegúrese de apagar primero el detector y luego apague el gas portador. Siempre que realizar operaciones que pueden cortar el flujo de gas portador a través del TCD, apagar el detector

(2) Cuando el gas portador contiene oxígeno, la vida útil del alambre caliente se acortará, por lo que el gas portador debe estar completamente desoxigenado;

(3) Cuando el hidrógeno se utiliza como gas portador, el gas se descarga al aire libre;

(4) Cuando la deriva de la línea de base es grande, las siguientes preguntas deberían ser considerado: si las dos columnas son iguales, si el caudal de gas de las dos columnas es el mismo si hay fuga de gas; sustituya la junta de grafito de la columna cromatográfica al detector. contaminación de la piscina; limpieza medidas: remojar y enjuagar en n-hexano.


5detector de captura de electrones (ECD)

ECD uso precauciones:

(1) instalar filtro de gas y trampa de oxígeno en la ruta del gas;

(2) gas auxiliar (2 ~ 3ml / min) también se requiere cuando utilizando una columna empaquetada;

(3) La temperatura de funcionamiento es 250 ~ 350 ℃. no importa como baja es la temperatura de la columna cromatográfica, la temperatura del ECD debería no ser inferior a 250 ° C; de lo contrario, será difícil equilibrar el detector.

(4) después de apagar el gas portador y el gas auxiliar, selle el ECD tomacorriente con un enchufe para evitar que el aire entrando.


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