RESUMEN:

El método de residuo en la evaporación de agua purificada es para detectar la calidad del residuo en los sólidos de evaporación obtenidos después de que 100 ml de agua purificada se evaporan y se secan. La dificultad es que el operador necesita repetir la operación para lograr el valor de peso constante de 0,3 mg requerido por la Farmacopea China. El método de prueba tradicional tiene las deficiencias de baja eficiencia y trabajo manual. Después de la práctica a largo plazo y la verificación repetida, adopta un diseño de estructura automática integrada, equipada con tecnología de equilibrio de gas y evaporación rápida del baño de agua, que puede realizar la alimentación automática, la evaporación del baño de agua, el equilibrio de secado y enfriamiento, temperatura constante con un peso de cinco pulgadas. -una prueba automática. A través del experimento de repetibilidad y el experimento de diseño de gradiente, los resultados muestran que: 2 rondas de pesaje pueden alcanzar un valor de error de peso constante de 0,3 mg, cuando la cantidad escalar es de 9,4 mg/100 ml, la precisión (RSD) es del 0,73 % y la precisión del experimento de diseño de gradiente es alta. No hay desviación entre muestras paralelas. Conclusión: después de la innovación de la tecnología de detección de residuos en la evaporación del agua purificada, el tiempo de prueba para alcanzar un valor de masa constante es corto, la operación es simple y la precisión y precisión de los datos son buenas.

PALABRAS CLAVE: agua purificada; residuo en evaporacion; masa constante; prueba automatizada

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Requisitos estándar

De acuerdo con los requisitos de la Farmacopea China Edición 2020 Parte II "Agua Purificada": Tome 100 mL de este producto, colóquelo en un plato de evaporación con peso constante a 105°C, evapórelo a sequedad en un baño de agua y séquelo a 105 °C hasta peso constante, y el residuo restante no debe exceder 1 mg. La Farmacopea China define el peso constante como peso constante, a menos que se especifique lo contrario, se refiere al peso de la muestra de prueba después de dos secados o encendidos consecutivos, la diferencia es inferior a 0,3 mg; el segundo secado hasta peso constante y cada pesaje subsiguiente debe realizarse después de 1 hora de secado en las condiciones especificadas.

De acuerdo con los requisitos de la Farmacopea Europea 10.0 Edition, sobre "Agua purificada en contenedores" ,

Residuo de la evaporación: máximo 0,001 por ciento. Evaporar 100 mL a sequedad en baño María y secar en estufa a 100-105 °C. El residuo pesa un máximo de 1 mg.

Los requisitos de la Farmacopea china, la Farmacopea estadounidense y la Farmacopea europea para los límites de masa constante y residuos por evaporación en agua purificada se muestran en la Tabla 1. Vale la pena señalar que la Farmacopea estadounidense no requiere elementos de residuos por evaporación para agua purificada, el euro La Farmacopea europea no tiene residuos en los elementos de prueba de evaporación para el agua purificada a granel, mientras que el agua purificada en contenedores no los tiene. Para residuos en elementos de prueba de evaporación, el requisito límite también es ≤10 mg/L, pero no existe un requisito de peso constante. El agua purificada a granel generalmente se refiere al agua que fluye en la tubería, que comúnmente se conoce como "agua viva", mientras que el agua purificada se almacena en contenedores, comúnmente conocida como "agua muerta"; relativamente hablando, el requerimiento de agua purificada en contenedores es mayor.

En general, los requisitos para el agua purificada en la Farmacopea China son más estrictos que los de la Farmacopea Europea y Americana.

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Innovación en tecnología de detección

En vista de la dificultad de analizar y probar al personal que opera el proyecto de residuos de evaporación en agua purificada, después de muchas pruebas de verificación y resumen de experiencia, el proyecto ha llevado a cabo una innovación técnica y el rendimiento específico es el siguiente:

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Un probador de migración total y residuos en evaporación completamente automático que integra funciones tales como alimentación automática, evaporación por baño de agua, calentamiento y secado, secado y enfriamiento, y pesaje a temperatura constante. El sistema de control integrado de cámaras duales frías y calientes, todas las operaciones se llevan a cabo en la misma cámara cerrada, lo que aísla la influencia de factores externos en la prueba, y la prueba es eficiente y conveniente para automatizar. Rompa las pruebas manuales tradicionales y realice pruebas completamente automatizadas.

Para cumplir con los requisitos de prueba de alto rendimiento y alta precisión, se diseñaron 36 estaciones de prueba y se configuraron 3 balanzas importadas de alta precisión (resolución de 0,01 mg), que es más alta que la precisión de balanza requerida estándar.

La plantilla de pesaje del componente central (balanza) aísla completamente la cámara de prueba y se coloca en el extremo inferior del instrumento con una estructura estable. El resto se coloca en una cubierta de aislamiento térmico conectada al agua circulante. El módulo de equilibrio del equipo también está diseñado con un dispositivo de aislamiento. Al realizar pasos de pesaje, aislamiento El dispositivo solo se enciende para pesar y se apaga durante pasos como la evaporación en baño de agua, el calentamiento y el secado.

El software muestra los datos de pesaje en tiempo real y tiene funciones como el seguimiento de auditorías y la gestión de autoridades, que pueden satisfacer las necesidades de la industria farmacéutica para la trazabilidad de los datos.

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Experimento

3.1 Materiales e Instrumentos

Agua destilada (grado 1), Bonfei;

Cloruro de sodio (reactivo analítico, AR), Xilong Science;

Agua purificada (cloruro de sodio agregado), muestra 1 ~ muestra 5, proporcionada por el cliente;

Balanza analítica (dividida 0,1 mg), AR224CN, OHRUS;

AUTO ZF3600 Probador de migración general totalmente automático , Guangzhou Biaoji Packaging Equipment Co., Ltd.

3.2 Proceso de prueba

Preparación de la muestra: Pesar 0,0940 g de cloruro de sodio en un matraz aforado que contenga 1000 ml de agua destilada y agitar bien. Mida 100 mL con un cilindro graduado y colóquelos en el solvente de alimentación automática del probador AUTO ZF3600, tome 7 muestras paralelas y haga 3 soluciones en blanco al mismo tiempo. Un total de 10 soluciones para ser probadas. Además, mida 100 mL de la muestra 1 con un cilindro graduado y agréguelo al plato de retención de solvente, y tome 3 muestras paralelas para cada muestra. Un total de 15 soluciones a probar.

Configuración de parámetros: tiempo de calentamiento de la taza vacía 60 min, tiempo de enfriamiento de la taza vacía 60 min, tiempo de evaporación del baño de agua 300 min, tiempo de calentamiento del peso constante del residuo 60 min, tiempo de enfriamiento del peso constante del residuo 60 min, temperatura de calentamiento de la cavidad 105 ℃, temperatura de enfriamiento de la cavidad 29 ℃, temperatura del baño de agua 100°C. Método de alimentación: automático (sin pausa), valor estándar de peso constante 0,30 mg.

3.3 Resultados y Discusión

Al agregar una cantidad conocida de cloruro de sodio como residuo de la evaporación al agua purificada y simular el residuo en la prueba de evaporación del agua purificada con resultados conocidos, se verifica la exactitud y precisión de los datos del probador AUTO ZF3600. Los vasos vacíos se pesaron a peso constante y los residuos se pesaron en 2 rondas. La diferencia entre los pesos constantes fue inferior a 0,3 mg. Los resultados de la prueba de repetibilidad de la solución de cloruro de sodio se muestran en la Tabla 2. Los resultados experimentales del diseño de gradiente de la solución de cloruro de sodio se muestran en la Tabla 3.

Del análisis de datos en la Tabla 2, se puede ver que la cantidad de adición diseñada es de 9,4 mg/100 ml, el residuo medido en la evaporación es de 9,4 mg y la RSD es de 0,73 %. El probador AUTO ZF3600 tiene buena precisión en la prueba de repetibilidad.

Del análisis de datos en la Tabla 3, se puede ver que el valor de la cantidad de adición baja (0,3 mg) y el valor cercano al límite especificado por la farmacopea (0,9 mg, 1,1 mg) se pueden pesar con precisión, y la precisión de los resultados son buenos y no hay desviación entre muestras paralelas.

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Conclusión

El residuo de la evaporación en agua purificada es uno de los elementos básicos de revisión obligada en la industria farmacéutica, y su calidad afecta directamente a la calidad de los medicamentos. Usando métodos de prueba tradicionales, es difícil cumplir con el valor estándar de 0,3 mg de peso constante especificado por la Farmacopea China. En esta etapa, los instrumentos inteligentes adoptan la innovación tecnológica integrada, que puede realizar fácilmente pruebas automatizadas y eficientes. En este documento, mediante la adición de una cantidad conocida de cloruro de sodio como residuo de la evaporación, los experimentos de diseño de gradiente y repetibilidad se llevan a cabo en la muestra de agua purificada. Los resultados muestran que los resultados de la prueba tienen una buena precisión después de usar equipos inteligentes para el proyecto de residuos en la evaporación en agua purificada. Al mismo tiempo,

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